信息來源于： 發(fā)布于：2020-04-14
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；
2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；
3、色譜工作站（具備反控功能）；
4、專用毛細管鄰苯專用柱；
5、氮氫空氣源；
6、萬分之一天平；
前處理過程：
本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-450℃
微熱裂解時間 2 min
進樣方式：分流進樣
液體進樣體積：1 ul
固體進樣體積： 5mg以下
進樣口溫度：250 ℃
FID檢測器溫度：300 ℃
程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至450 ℃（保持4 min）
各組分名稱及保留時間
名稱 | 縮寫 | 保留時間 | 時間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
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結果與討論：
標準曲線及線性范圍（檢出限）
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液，以濃度為橫坐標，定量組分峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，標準曲線及線性相關系數(shù)如下所示。
以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖：
濃度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面積（A） |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計算各組分的最低檢出限為25ppm
重復性(精密度實驗)
以最低檢出限的濃度進行重復性測定，結果如下所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面積 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=8.24 | ||
結論：這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其最低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ最低檢測限為50ppm），線性相關系數(shù)大于0.998，RSD%=8.24，完全滿足企業(yè)物料篩查要求。
