信息來源于： 發(fā)布于：2022-11-09
氣源在氣相色譜儀中至關(guān)重要，氣體是氣相色譜儀的血液。在我們使用的氣相色譜儀中，氮?dú)?、氫氣和空氣是最常見的，其他氣體如氦氣和氬氣也用于特殊的檢測(cè)器和不同的分析目的。每種氣源對(duì)儀器的穩(wěn)定性和檢測(cè)靈敏度都有很大的影響。大部分用戶維修基線不好，主要原因是氣源問題。下面來說說氣相色譜儀中的氣源正確使用方法，每種氣體的使用、管理和預(yù)防措施如下所述。
一.氮
氮?dú)馐亲畛Ｓ玫妮d氣，可用于FID、FTD、FPD、TCD和ECD檢測(cè)器。目前主要有鋼瓶氮?dú)夂偷獨(dú)獍l(fā)生器兩種。建議使用鋼瓶氮?dú)?，使用鋼瓶氮?dú)鈺r(shí)應(yīng)注意以下幾個(gè)方面:
1.安全
注意平穩(wěn)放置氣瓶，防止氣瓶墜落造成二次事故。建議使用圓筒柜。
2.鋼瓶
不能有明顯的變形。氮?dú)馄客獠客繉訛楹谏瑲怏w類型字體為黃色(氮?dú)釴2)。氣體標(biāo)簽應(yīng)清晰，標(biāo)簽應(yīng)有以下信息:氣體類型、氣體危害標(biāo)識(shí)、生產(chǎn)廠家、氣體純度等。
3.安全閥
市場(chǎng)上減壓閥的生產(chǎn)廠家很多，請(qǐng)注意選擇。減壓閥不宜選擇彈簧過硬的產(chǎn)品。彈簧太硬的表現(xiàn)是:調(diào)節(jié)分壓手柄時(shí)，手柄旋轉(zhuǎn)角度不大，但分壓會(huì)大大增加。這是減壓閥彈簧太硬的表現(xiàn)。這種減壓閥在有環(huán)境沖擊和溫度波動(dòng)時(shí)，容易出現(xiàn)較嚴(yán)重的分壓波動(dòng)(通過觀察氣相色譜儀的初始?jí)毫梢?，導(dǎo)致基線波動(dòng)。嚴(yán)重時(shí)甚至入口處壓力波動(dòng)明顯，系統(tǒng)無法做好準(zhǔn)備。減壓閥安裝后，應(yīng)進(jìn)行保壓試驗(yàn)，不應(yīng)有泄漏。載氣通道的泄漏會(huì)使氣相色譜儀的基線漂移。
4.氮?dú)饧兌?見GB/T8980-1996)
高靈敏度分析的氣相色譜儀需要使用純度為99.999%的高純氮?dú)?。即使連接了標(biāo)記為99.999%的高純氮?dú)?，也建議將超凈載氣過濾器(脫氧、脫水、脫烴)連接到島津。這個(gè)過濾器有指示標(biāo)志，這樣我們可以清楚的觀察載氣過濾器是否失效，通過載氣過濾器失效的間隔來判斷載氣的好壞。
特別是對(duì)于ECD檢測(cè)器，使用低于推薦純度的氮?dú)鈺?huì)對(duì)ECD檢測(cè)器造成不可逆的損壞。即使在ECD檢測(cè)器中使用99.999%的高純氮?dú)?，也必須安裝分子篩過濾器和氧氣捕集器，因?yàn)檠鯕馐且环N強(qiáng)電負(fù)性物質(zhì)，當(dāng)它進(jìn)入我們的分析系統(tǒng)時(shí)，ECD基線的背景會(huì)增加，噪音也會(huì)增加。高溫時(shí)氧含量過高，ECD檢測(cè)器損壞，色譜柱劣化。
因此，當(dāng)我們第一次使用或更換帶ECD檢測(cè)器的氣相色譜儀時(shí)，在連接新的氮?dú)馄亢?，最好?duì)管道進(jìn)行吹掃，將管道內(nèi)的殘留空氣清洗干凈，然后將載氣過濾器和氧氣連接好，以延長(zhǎng)其使用壽命。然后連接氣相色譜儀，第一次啟動(dòng)氣相色譜儀，讓載氣和尾氣在柱溫箱中低溫吹幾分鐘，然后開始升溫。對(duì)于其他檢測(cè)器的氣相色譜儀，當(dāng)連接新氣瓶時(shí)，也建議使用上述連接過程，并使用合適的載氣過濾器元件?？梢愿玫谋Ｗo(hù)色譜柱，減少系統(tǒng)的穩(wěn)定時(shí)間。
5.氮?dú)獍l(fā)生器
不建議使用，主要是目前一些低價(jià)制氮機(jī)標(biāo)著高純制氮機(jī)，但其生產(chǎn)的氮?dú)饧兌炔缓每刂?，達(dá)不到色譜要求。其工作原理是由氫氣發(fā)生器產(chǎn)生氫氣，與壓縮空氣中的氧氣(壓縮空氣的過程在空氣一章中有描述)發(fā)生反應(yīng)，剩下的氣體，主要是氮?dú)?，?jīng)過除水、除烴等過濾元件，然后輸出的氣體稱為高純氮?dú)?。但是這個(gè)純度沒有經(jīng)過測(cè)試，很難達(dá)到氣相色譜儀99.999%的要求。
二、氫
對(duì)于FID(氫火焰離子化檢測(cè)器)，F(xiàn)PD(火焰光度檢測(cè)器)用作燃燒氣體，F(xiàn)TD(堿金屬熱離子檢測(cè)器)用作反應(yīng)氣體，TCD(熱導(dǎo)檢測(cè)器)用作載氣。還有兩個(gè)來源，鋼瓶氫氣和氫氣發(fā)生器。同樣，在使用中推薦使用鋼瓶氫氣，高靈敏度分析也需要含量為99.999%的高純氫氣(見GB/T3436.2-2011)。
使用注意事項(xiàng)
1.安全
使用氫氣瓶時(shí)要特別注意安全。問題可能導(dǎo)致重大災(zāi)難。安全放置，建議使用防爆氣瓶柜。氫氣減壓閥與氫氣管道連接后，必須進(jìn)行保壓試驗(yàn)進(jìn)行檢漏，無泄漏點(diǎn)方可投入運(yùn)行。
2.鋼瓶
注意氣缸的外觀:不允許有明顯的變形。
氫氣瓶涂層為綠色，氣體類型字體為紅色(氫氣)。氫氣瓶減壓閥與管道連接時(shí)，必須通過保壓試驗(yàn)檢查管道有無泄漏。還推薦在連接氫氣瓶的氫氣管道中使用島津的超凈過濾器進(jìn)行脫水脫烴。氫氣質(zhì)量好的話，這個(gè)濾芯基本不消耗。在氫氣質(zhì)量不好的情況下，可以通過過濾器上的指示及時(shí)發(fā)現(xiàn)，可以穩(wěn)定上述檢測(cè)器的基線，提高靈敏度。
3.氫氣發(fā)生器
目前國(guó)內(nèi)的氫氣發(fā)生器有兩種，一種是加入堿液作為電解液，另一種是使用專用的無堿液電解槽。加堿液的價(jià)格低，不加堿液的貴一些。堿液制氫裝置最大的缺點(diǎn)是一旦發(fā)生故障，堿液可能會(huì)沖進(jìn)氫氣管道。如果不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)，堿液可能會(huì)到達(dá)氫氣體積控制元件APC，甚至到達(dá)檢測(cè)器，對(duì)APC和檢測(cè)器造成污染甚至損壞，得不償失。因此，在使用帶堿液的氫氣發(fā)生器時(shí)，要時(shí)刻注意氫氣管路中過濾器的指示點(diǎn)，包括氫氣發(fā)生器中脫水變色硅膠的顏色。一旦變色，要及時(shí)檢查更換。如果氫氣發(fā)生器出現(xiàn)故障，我們應(yīng)該停機(jī)維修，以免損壞APC和檢測(cè)器。同時(shí)，時(shí)刻注意氫氣發(fā)生器的液位。如果液位低，及時(shí)補(bǔ)充純水。
我們推薦使用無堿溶液的氫氣發(fā)生器，因?yàn)榧词箽錃獍l(fā)生器發(fā)生故障，其電解液也會(huì)用純水沖刷到管道、APC和檢測(cè)器中，易于維護(hù)。
三、空氣
對(duì)于FID(氫火焰離子檢測(cè)器)，F(xiàn)PD(火焰光度檢測(cè)器)用作燃燒氣體，F(xiàn)TD(堿金屬熱離子檢測(cè)器)用作反應(yīng)氣體。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，上述探測(cè)器70%的基線噪音和波動(dòng)故障據(jù)報(bào)道是由氣源處理不當(dāng)引起的。所以日常工作中維護(hù)好氣源是非常重要的。
1.來源
同樣，氣源也是缸氣和空氣壓縮機(jī)(也稱自動(dòng)氣源)。
2.氣缸空氣
其實(shí)氣缸空氣可以分為兩種，一種是壓縮空氣，一種是配比空氣。
壓縮空氣就是我們把大氣壓縮，充入一個(gè)鋼瓶。這種空氣氧氮比沒有問題，要注意灌裝環(huán)境。例:某公司采購某鋼鐵公司生產(chǎn)的壓縮空氣，但該鋼鐵公司空氣污染比較嚴(yán)重，廠區(qū)二氧化硫氣味比較重。而公司生產(chǎn)的壓縮空氣，不經(jīng)過分子篩過濾等預(yù)處理，直接灌裝。該用戶FID基線波動(dòng)嚴(yán)重，F(xiàn)PD噪聲強(qiáng)。后來公司換了氣源，一切正常。
空氣之比，有些地方也叫高純度空氣。通常，這種氣體由79%的高純度氮?dú)夂?1%的高純度氧氣組成。如果這個(gè)比例正常，就是非常好的氣源(不含油、不含水、雜質(zhì)少)。
但是要注意這個(gè)氧氮比是否準(zhǔn)確。氧氣比例的高低會(huì)影響FID和FPD的靈敏度。在嚴(yán)重的情況下，F(xiàn)PD可能不會(huì)達(dá)到峰值(實(shí)際上影響FPD的氫空氣比)，F(xiàn)TD甚至可能對(duì)堿源造成損害。更有甚者，部分用戶使用高純氧氣作為氣源，因此FID噴嘴在氫氧焰的強(qiáng)烈燃燒溫度下熔化。
3.空氣壓縮機(jī)
空壓機(jī)分為大型空壓機(jī)和實(shí)驗(yàn)室用小型空壓機(jī)。大型空壓機(jī)一般是企業(yè)動(dòng)力車間的氣源，依附于整個(gè)工廠。這種一般的空壓機(jī)都會(huì)出一個(gè)氣源處理裝置，分水空氣過濾器等。氣壓穩(wěn)定，雜質(zhì)少，是理想的氣源。應(yīng)特別注意實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部空氣壓縮機(jī)的使用。目前市場(chǎng)上都叫無油空壓機(jī)，但實(shí)際上有兩種空壓機(jī)。一種是真正的無油空壓機(jī)，其壓縮柱塞是自潤(rùn)滑材料，不需要油來潤(rùn)滑。這樣的壓縮機(jī)只需要在出氣口安裝一個(gè)濾水器和一定的脫水過濾材料(變色硅膠)即可。使用時(shí)注意觀察，定期更換過濾材料，使用起來還是挺正常的。
還有一臺(tái)空氣壓縮機(jī)。雖然名義上命名為無油靜音空壓機(jī)，但其使用的壓縮機(jī)實(shí)際上是常見的冰箱空調(diào)壓縮機(jī)。該壓縮機(jī)的柱塞馬達(dá)等機(jī)械部件浸在防凍潤(rùn)滑油中。這樣在運(yùn)行過程中難免會(huì)產(chǎn)生油霧。影響壓縮空氣的質(zhì)量。所以機(jī)器在出風(fēng)口安裝了變色硅膠、活性炭、分子篩三個(gè)比較大的過濾器，對(duì)壓縮空氣進(jìn)行凈化。
但是，凈化裝置畢竟會(huì)飽和，即使不飽和，經(jīng)過一段時(shí)間，其吸附能力也會(huì)逐漸降低，空氣純度也會(huì)降低。當(dāng)我們使用空氣檢測(cè)儀時(shí)，會(huì)出現(xiàn)各種各樣的基線問題。更常見的是壓縮機(jī)不啟動(dòng)時(shí)，儲(chǔ)氣罐逐漸放氣，儲(chǔ)氣罐壓力緩慢下降，基線上升(下降)斜率較小。當(dāng)空氣放氣到壓縮機(jī)啟動(dòng)壓力時(shí)，壓縮機(jī)開始給儲(chǔ)氣罐充氣，壓力上升很快，而基線斜率比較大，下降(上升)很快。因此，基線隨著壓縮機(jī)的啟動(dòng)而有規(guī)律地波動(dòng)。那么，要想排除這個(gè)故障，只能徹底清洗壓縮機(jī)系統(tǒng)(包括儲(chǔ)氣罐)。
