信息來源于： 發(fā)布于：2022-11-10
RoHS六項法規(guī)中，要求鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯(PBB)和多溴聯(lián)苯醚(PBDE)等六種有害物質在產品中受到限制。那么今天來講講熒光光譜法如何進行RoHS六項檢測？
熒光光譜法(XRF)，可分為波長散射法(WD-XRF)和能量散射法(ED-XRF)。原理是用X射線照射樣品，通過撞擊原子，使外層電子發(fā)生能級躍遷，低能級電子獲得能量，躍遷到高能級電子，在原來的地方留下空位，而一些高能級電子填補這些空位。在填充過程中，高能電子失去能量，以熒光X射線的形式釋放出來。根據(jù)不同的原子和不同的遷移殼層，這些熒光X射線的能量是不同的。探測設備有一個探測器來收集這些熒光X射線粒子。然后根據(jù)能量判斷元素的種類，根據(jù)收集粒子的強度計算元素的含量。該方法包括半定量分析和定量分析。半定量分析稱為FP(基本參數(shù))法。原理是先進行定性分析，再根據(jù)檢測到的熒光X射線強度和元素的比例計算出各組分的含量。定量分析一般采用量線的方法。首先，測試多個標準樣品，以制作基準測量線。然后，對實際樣品進行測試，并與測量線進行比較，以確定實際樣品中的元素含量。
熒光光譜法(XRF)檢測RoHS的主要特點是不需要復雜的樣品前處理，可以直接無損測量金屬、樹脂、粉末、液體等任何形式的樣品。它可以快速簡單地測量鎘(Cd)、鉛(Pb)、汞(Hg)、總鉻(Cr)和總溴(Br)。RoHS檢測的主要依據(jù)是SJ/T11365-2006《電子電氣產品中有毒有害物質的檢測方法》，X射線熒光光譜儀篩查電子信息產品中有毒有害物質的測試方法。
熒光光譜法(XRF)可以檢測鉻，但不能區(qū)分樣品是有毒的六價鉻還是三價鉻。如果樣品中總鉻含量低于限定范圍(≤700ppm)，則說明六價鉻含量低(小于1000ppm)。如果這種情況不存在，就需要進行有害化學分析。六價鉻可采用SJ/T11365-2006《電子電氣產品中有毒有害物質的檢測方法》中的比色法進行檢測，或采用分光光度法(UV-VIS)進行定量分析。
一般來說，樣品中包含的溴化物不限于多溴聯(lián)苯、PBDE或四溴雙酚。自然界中有數(shù)百萬種溴化物。而熒光光譜法(XRF)無法判斷樣品中含有哪種溴化物，只能判斷其含有溴。所以XRF的檢測結果就是總溴含量。同理，如果PBB和PBDE中總溴含量低于限值(≤300ppm)，則可以判定PBB和PBDE沒有超標；否則，氣相色譜/質譜(GC-MS)可用于定量分析。
XRF檢測RoHS時，對樣品的形狀和大小有一定的要求，面積要大于2mm2，金屬樣品的厚度要大于0.2mm，非金屬產品的厚度要大于2mm。樣品的形狀和大小對測試結果有很大影響。測試表面光滑、材質均勻的樣品時，準確度相對較高，測試時可適當考慮對樣品進行改進。由于電子產品的成品和半成品是由多種材料組成的，所以必須首先進行拆解，直到獲得最小的不能機械拆解的同質材料測試單元，并且能夠滿足測試要求。
測試的時候不能只看數(shù)據(jù)，還要看聲譜圖，因為元素之間是相互干擾的。典型的干擾包括銠和銻干擾鎘，溴和砷干擾鉛，砷干擾PbLa，溴干擾PbLb。特別是當測試結果超過標準值時，重要的是觀察譜圖上的被測元素是否受到其他可能干擾元素的影響。
使用熒光光譜法(XRF)進行檢測時，需要注意的是，它只是用于篩選，它只檢測一定厚度的樣品表層。這個結果無法與ICP等定量分析結果相比。如果測試樣本是比較均勻的材料，只要調整它的參數(shù)，不做標記的結果也很好。對于已經通過篩選測試的材料，可以省略確認測試，節(jié)省時間和成本。
還有一種方法是用適當?shù)幕旌纤徇M行完全消解，必要時對有機物進行微波加熱加壓消解，然后用等離子發(fā)射光譜儀/質譜儀(ICP)、原子吸收光譜儀(AAS)、紫外分光光度計(UV-VIS)、氣相色譜/質譜(GC-MS)進行定量分析。這種方法的主要優(yōu)點是可以定量分析樣品。這里不詳盡概述！
